化工反應(yīng)釜正確操作，實驗就順利進(jìn)行。實驗前了解清楚反應(yīng)可能出現(xiàn)的問題，有所準(zhǔn)備，在實驗過程中，留心觀察，實驗后，正確處理樣品、廢渣、廢液，清潔儀器，做好記錄。正確操作，可以避免安全事故發(fā)生。
（1）遇到危險或不安全操作時：經(jīng)?？紤]是否有安全些的操作，用較安全操作代替危險操作。
例如在選用溶劑方面，優(yōu)先考慮毒性較小的乙醇、丙酮、石油醚；用較安全的二氯甲烷、乙醇代替劇毒的苯、氯仿、四氯化碳等等。
在實驗室制造氧氣用較安全的雙氧水法代替氯酸鉀法。
很多實驗室喜用水銀封攪拌；其實用硅油（或其他潤滑劑）封的針筒式磨口密封攪拌安全而密封性能良好，很易用針筒改裝的。
（2）反應(yīng)釜攪拌要均勻，防止局部反應(yīng)：有些激烈反應(yīng)，如不及時攪拌，放出熱量積聚于局部，局部反應(yīng)愈來愈迅速、猛烈，而發(fā)生危險?？刂七@種反應(yīng)，好使用高速攪拌，外部冷卻。
（3）控制反應(yīng)溫度：溫度愈高，反應(yīng)愈快。每升高十度，反應(yīng)速度約增加二倍左右。一般選用溶劑（沸點固定），使反應(yīng)局限于該溶劑的沸點附近。此外，用加料速度，外冷等手段控制反應(yīng)溫度。
（4）注意誘導(dǎo)反應(yīng)后，再正常加料：很多化學(xué)反應(yīng)，尤其是有機(jī)反應(yīng)，物料混合后，即使加熱，也不立即起反應(yīng)，但一旦發(fā)生反應(yīng)，就很猛烈，易造成事故。對這類反應(yīng)，大多數(shù)控制加料，先加料少量，加熱誘起反應(yīng)。如無反應(yīng)，勿大量加料，只能再加少量料，直到誘起反應(yīng)以后，再正常慢慢加料，連續(xù)反應(yīng)。
（5）整個實驗過程，密切注意觀察和記錄反應(yīng)現(xiàn)象：許多反應(yīng)，在出意外之前，都有些先兆，如溫度上升、壓力增高、冒白煙等等，使許多有經(jīng)驗的人，及時觀察，避開去，或者早已準(zhǔn)備措施在手。發(fā)現(xiàn)了危險先兆，可以采取緊急措施，如關(guān)火、冷卻，內(nèi)部加冰、加水降溫至反應(yīng)溫度以下等。
（6）操作要注意不讓有害氣體逸出：可回流的冷卻回流，可吸收的吸收。注意冷凝效率和吸收效率。用安全的密閉操作，代替開口操作。
例如一般實驗教科書制備碘甲烷是將甲醇與紅磷混合，加入小量碘回流，然后分批加料，在加料過程中，打開塞子，劇毒產(chǎn)品碘甲烷（沸點：42℃）便會逸出，這就是不安全操作。如果將回流的碘甲烷流經(jīng)盛碘加料器，將碘溶下來反應(yīng)，就合理得多。
（7）反應(yīng)如果尾氣吸收，必須注意停止反應(yīng)時，可能發(fā)生回吸問題；要及時打開聯(lián)接管或裝緩沖瓶。 |
